X射線衍射儀是一種利用X射線衍射原理來精確測定物質的晶體結構、織構及應力,進行物相分析、定性分析、定量分析的儀器。其基本原理是:當一束X射線照射到晶體物質上時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射。衍射線在空間分布的方位和強度與晶體結構密切相關,不同的晶體物質具有自己獨t的衍射圖樣。通過分析這些衍射圖樣,可以獲得物質的晶體結構信息。
一、安裝前準備
環(huán)境要求
空間與布局:選擇穩(wěn)固、遠離振動源(如離心機、空壓機)的工作臺,周圍預留≥0.5米空間,避免氣流干擾。
溫濕度控制:室溫需保持在15-25℃(最佳20±1℃),相對濕度≤60%,高濕度環(huán)境需配置除濕機。
潔凈度:實驗區(qū)域需達到Class 10萬級潔凈度,避免粉塵污染光學系統(tǒng)。
電源與接地:使用獨立接地的單相交流電源,電壓波動≤±5%,接地電阻<4Ω,建議配置不間斷電源(UPS)。
設備檢查
外觀檢查:確認儀器無損壞、變形或松動,光學元件(如鏡頭、窗口)清潔無污染。
配件核對:檢查X射線源、測角儀、樣品臺、探測器等核心部件是否齊全,循環(huán)水冷系統(tǒng)是否正常。
二、主機與附件安裝
主機放置
將衍射儀主機置于水平臺面上,調整水平誤差至±2°以內,固定防滑腳墊。
循環(huán)水冷系統(tǒng)連接
連接水管至儀器背面接口,檢查管路密封性,確保無漏水。啟動水冷系統(tǒng),設定水溫為20℃左右,并檢查水流穩(wěn)定性。
X射線源與探測器安裝
根據說明書安裝X射線管,連接高壓電纜,確保接口牢固。
安裝探測器(如閃爍計數器或半導體探測器),調整位置使其與X射線光路對齊。
樣品臺與附件配置
安裝樣品臺,確保其可旋轉且定位精準。
根據測試需求,配置粉末樣品架、塊狀樣品夾持器或薄膜樣品臺等附件。
三、系統(tǒng)初始化與參數設置
軟件配置
安裝配套控制軟件(如XG Operation),輸入儀器序列號匹配硬件參數。
設置默認測試模式為X射線衍射模式,輸入X射線波長(如Cu靶對應1.5406Å)、管電壓(如40kV)、管電流(如40mA)等參數。
基線校準
使用標準樣品(如硅粉)進行基線校準,調整探測器增益和零點,確保背景噪聲峰-峰值≤0.5%。
光路校準
通過軟件觸發(fā)X射線源,調整測角儀角度,使X射線光斑聚焦于樣品中心,確保衍射峰位準確。
四、開機預熱與老化處理
開機順序
先開啟循環(huán)水冷系統(tǒng),再打開衍射儀主機電源,最后啟動控制軟件。
預熱與老化
預熱15-30分鐘,待儀器自檢完成后,執(zhí)行X射線管老化程序(s次開機必須老化)。
老化操作:點擊軟件中的“老化”按鈕,按預設程序(如40kV/40mA)運行,直至提示完成。
五、測試與調試
樣品制備
粉末樣品:研磨至320目(約40微米),取3克填充樣品架,表面壓平至與凹槽齊平。
塊狀樣品:表面拋光至平整,面積≥10×10mm,避免擇優(yōu)取向。
薄膜/纖維樣品:根據測試方向(平行或垂直)固定,膜厚約20納米。
參數設置
在軟件中設定測試范圍(起始角、終止角)、掃描速度(如2°/min)、狹縫寬度等。
輸入管電壓、電流值,確認無誤后點擊“開始測試”。
數據采集與保存
測試完成后,儀器自動保存原始數據(.raw文件),使用Jade或Origin軟件進行物相分析或作圖。
六、關機與維護
關機步驟
將電壓電流降至待機值(如20kV/2mA),關閉X射線源。
等待10分鐘冷卻X射線管,關閉主機電源、水冷系統(tǒng)及電腦。
日常維護
每次測試后用無水乙醇清潔樣品架,定期清理樣品臺灰塵。
檢查水冷系統(tǒng)管路,避免漏水或堵塞;每月檢查X射線管老化狀態(tài)。
